A-QS Analytische Qualitätssicherung


Die Software für die Analytische Qualitätssicherung                                                Neue Version ab November 2018
A-QS liefert:

  • DIN 38402-51: Kalibrierung von Analyseverfahren (Methodenvalidierung)
  • DIN 11352: Abschätzung der Messunsicherheit (GUM)
  • Messunsicherheit nach Eurachem/Citac
  • DIN 32645: Nachweis-, Erfassungs- und Bestimmungsgrenze
  • Ausreißerprüfung nach Grubbs, Dixon und Nalimov
  • Varianzenhomogenität
  • Mittelwert t-Test
  • Standardabweichung
  • Vergleichbarkeit und Wiederholbarkeit
  • Wiederfindung und Standardaddition

 

DIN 38402-51 Kalibrierung von Analyseverfahren (Methodenvalidierung)


Formular zur Methodenvalidierung
A-QS – Methodenvalidierung

Berechnung und Auswertung von Analysedaten entsprechend der DIN 38402-A51 „Deutsche Einheitsverfahren zur Wasser-, Abwasser- und Schlammuntersuchung – Allgemeine Angaben (Gruppe A) – Teil 51: Kalibrierung von Analyseverfahren –  Lineare Kalibrierfunktion (A 51)“ vom Mai 2017.

Arbeitsschritte:

  1. Schritt: Festlegen des vorläufigen Messbereichs mit Herstellung und Analyse der Kalibrierlösungen
  2. Schritt: Messergebnisse manuell in A-QS Matrix eintragen oder importieren (kundenspezifische Anpassung notwendig)
  3. Schritt: „Auswerte“-Button drücken und Bericht ausdrucken.

 

Bei der Auswertung berechnet A-QS die lineare und quadratische Ausgleichsgerade und bestimmt den Korrelationskoeffizienten. Der nicht lineare Bereich wird über Ermittlung der Punkt-zu-Punkt-Steigung entsprechend der neuen DIN 38402-A51 bewertet, indem die Streuung um den Median betimmt wird. Entsprechend der Verteilung innerhalb des Toleranzbereichs wird der Messbereich in Abhängigkeit von den Genauigkeitsanforderungen festgelegt.

 

Messunsicherheit


Formular zur messunsicherheit
A-QS – Messunsicherheit

Die DIN/ISO 17025 erfordert die Angabe der Messunsicherheit. AQ-S bietet zwei Verfahren die Messunsicherheit zu bestimmen.

  1. DIN 11352: „Wasserbeschaffenheit – Abschätzung der Messunsicherheit beruhend auf Validierungs- und Kontrolldaten (ISO 11352:2012) vom März 2013
    Basierend auf den grundlegenden Prinzipien des ISO/IEC Guide 98-3 (GUM), sowie der niederländischen Norm NEN 7779 und des Nordtest Reports TR 537.
    Durch Kombination der zufälligen Abweichung und der systematischen Abweichung wird die kombinierte Standardunsicherheit bzw. erweiterte Unsicherheit bestimmt.
  2. Messunsicherheit nach Eurachem/Citac (2. Entwurf, Mai 2003)
    Bei der Messunsicherheit entsprechend dem Eurachem/Citac Guide wird der Gesamtprozess von der Probennahme bzw. Probeneingang bis zum Messergebnis in einzelne Teilschritte (Unsicherheitsquellen) unterteilt. Neben Gaußverteilungen können Dreiecksverteilungen und Rechteckverteilungen kombiniert werden. A-QS ermittelt aus diesen Teilprozessen die kombinierte und erweiterte Unsicherheit.

 

Ausreißertests


Ausreißer sind Werte einer Datenreihe, die sich nicht zufallsbedingt, sondern durch systematische Einflüsse unterscheiden. A-QS prüft Messwerte auf Ausreißer  nach Grubbs, Dixon und Nalimov.

  • Grubbs, oft verwendet bei normalverteilten Messwerten. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test bei mehr als 29 Messungen
  • Namilov für normalverteilte Messwerte ähnlich dem Grubbs-Test mit zusätzlichem Korrekturfaktor.
  • Dixon für kleine Stichproben. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test bei weniger als 29 Stichproben.

 

Varianzhomogenität (Varianzen F-Test)


Bei der Varianzhomogenität wird die Streuung der niedrigsten Konzentration einer Kalibrierkurve mit der Streuung der höchsten Konzentration verglichen. Unterscheiden sich beide Werte signifikant ist die Messmethode nicht über den ganzen Messbereich präzise.

 

Mittelwert t-Test


Beim t-Test werden zwei Mittelwerte verglichen. Wird ein Unterschied nachgewiesen, liegt meist ein systematischer Fehler vor. Zeigt der t-Test keine Unterschiede und zeigen die Varianzen keine signifikanten Unterschiede können die Mittelwerte zusammengelegt werden.

Wiederfindung und Standardaddition


Die Wiederfindung ist ein wichtiger Validierungsparameter für die Richtigkeit eines Analyseverfahrens. Die Richtigkeit kann durch Vergleichen mit einem bereits akzeptierten Prüfverfahren, Verwendung von Referenzmaterial oder durch Aufstockung des Analyten in der Probe geprüft werden. Durch die Standardaddition wird die Wiederfindung aus der Kalibrierkurve berechnet. Einer Urprobe wird ein Analyt in unterschiedlichen Konzentrationen zugesetzt und unabhängig voneinander vermessen.