A-QS Analytische Qualitätssicherung


Die Software für die Analytische Qualitätssicherung in Laboratorien

Jedes Labor nutzt eine Vielzahl von Methoden und Verfahren um den Gehalt der Analyten zu bestimmen. Doch stimmen die erhaltenen Ergebnisse? Mit A-QS Analytische Qualitätssicherung bestimmen Sie den möglichen Arbeitsbereich (Linearitätsbereich), Nachweis-, Bestimmungs- und Erfassungsgrenze und/oder die Messunsicherheit. Zusätzlich prüfen Sie auf Ausreißer, Varianzenhomogenität oder bestimmen die Wiederfindung.

Wir haben in A-QS Analytische Qualitätssicherung die Prüfverfahren zusammengefasst die im Analytischen Labor gefordert werden.

 

DIN 38402-51 Kalibrierung von Analyseverfahren (Methodenvalidierung)


Die Kalibrierung ist die Voraussetzung für jede quantitative Bestimmung. Entsprechend der DIN 38402 vom Mai 2017 wird sowohl die lineare und eine quadratische Ausgleichsgerade bestimmt. Um eine möglichst weiten Arbeitsbereich zu erhalten wird zusätzlich der Median der Steigungswerte berücksichtigt.

A-QS - Methodenvalidierung
A-QS – Methodenvalidierung Formular
A-QS - Methodenvalidierung (Bericht)
A-QS – Methodenvalidierung Bericht

 

Messunsicherheit


Selbst bei sorgfältiger Arbeitsweise werden Sie nicht immer den exakt gleichen Messwert erhalten, die Messwerte werden um den wahren Wert streuen. Die Messunsicherheit gibt den Schwankungsbereich der Messwerte (mit 95 bzw. 99 % Wahrscheinlichkeit) um den wahren Wert an.

In A-QS Analytische Qualitätssicherung haben wir zwei unterschiedliche Vorgehensweisen zur Bestimmung der Messunsicherheit hinterlegt:

    1. Die Bestimmung anhand des Eurachem / Citac Leitfadens.
    2. Die Bestimmung entsprechend der DIN 11352 in Kombination mit GUM und Nordtest Leitfaden.

 

Messunsicherheit nach Eurachem / Citac

Bei der Messunsicherheit entsprechend dem Eurachem/Citac Guide wird der Gesamtprozess von der Probennahme bzw. Probeneingang bis zum Messergebnis in einzelne Teilschritte (Unsicherheitsquellen) unterteilt. Für jeden Teilschritt wird entsprechend der Verteilung (Gaußverteilung, Dreiecksverteilung, Rechteckverteilung) die Unsicherheit bestimmt und daraus die kombinierte und erweiterte Unsicherheit bestimmt.

Messunsicherheit
A-QS – Messunsicherheit
A-QS - Dreiecksverteilung
A-QS – Dreiecksverteilung

 

 

 

 

 

 

 

 

Zunächst wird der Gesamtprozess von der Probennahme bis zur Messung in Einzelschritte unterteilt. Jedem Einzelschritt wird dann der Unsicherheitstyp zugeordnet. Neben der Gaußverteilung (Messung) können Dreiecksverteilungen (Pipette) und Rechteckverteilungen (Waage) zugeordnet werden.

Entsprechend dem Unsicherheitstyp werden die Daten in das zugehörige Unterformular eingetragen und auf Knopfdruck in die Gesamtübersicht übertragen. Die kombinierte und die erweiterte Ergebnisunsicherheit wird automatisch aus den Daten der Einzelschritte berechnet.

 

Messunsicherheit nach DIN 11352

Bei der Messunsicherheitsbestimmung entsprechend der DIN 11352 wird direkt aus den Messwerten die Messunsicherheit bestimmt.
Für die Bestimmung stehen mehrere Verfahren zur Verfügung die einzeln oder in Kombination ausgewertet werden. Um die Reproduzierbarkeit innerhalb eines Labors zu bestimmen können Regelkarten oder Spannweitenkarten ausgewertet werden. Die Verfahrens oder Labor Bios kann mittels Referenzmaterial oder aus Ringversuchsdaten berechnet werden. Alle Verfahren werden einzeln oder zusammen zur kombinierten Ergebnisunsicherheit zusammengefasst.

A-QS - Ringkarte
A-QS – Messun-sicherheit Ringkarte
 Die Verfahrens oder Labor Bios kann mittels Referenzmaterial oder aus Ringversuchsdaten berechnet werden
A-QS Berechnung aus Referenzmaterialien
Alle Verfahren werden einzeln oder zusammen zur kombinierten Ergebnisunsicherheit zusammengefaßt.
A-QS –  kombinierte Ergebnisunsicherheit

 

Ausreißertests


Ausreißer sind Werte einer Datenreihe, die sich nicht zufallsbedingt, sondern durch systematische Einflüsse unterscheiden. A-QS prüft Messwerte auf Ausreißer  nach Grubbs, Dixon und Nalimov.

    • Grubbs, oft verwendet bei normalverteilten Messwerten. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test bei mehr als 29  Messungen
    • Namilov für normalverteilte Messwerte ähnlich dem Grubbs-Test mit zusätzlichem Korrekturfaktor.
    • Dixon für kleine Stichproben. Die DIN 53804 empfiehlt diesen Test bei weniger als 29 Stichproben.

 

Varianzhomogenität (Varianzen F-Test)


Bei der Varianzhomogenität wird die Streuung der zweier Konzentration verglichen. Unterscheiden sich beide Werte signifikant ist die Messmethode nicht über den geprüften Messbereich präzise.
 

Mittelwert t-Test


Beim t-Test werden zwei Mittelwerte verglichen. Wird ein Unterschied nachgewiesen, liegt meist ein systematischer Fehler vor. Zeigt der t-Test keine Unterschiede und zeigen die Varianzen keine signifikanten Unterschiede können die Mittelwerte zusammengelegt werden.

 

Wiederfindung und Standardaddition


Die Wiederfindung ist ein wichtiger Validierungsparameter für die Richtigkeit eines Analyseverfahrens. Die Richtigkeit kann durch Vergleichen mit einem bereits akzeptierten Prüfverfahren, Verwendung von Referenzmaterial oder durch Aufstockung des Analyten in der Probe geprüft werden. Durch die Standardaddition wird die Wiederfindung aus der Kalibrierkurve berechnet. Einer Urprobe wird ein Analyt in unterschiedlichen Konzentrationen zugesetzt und unabhängig voneinander vermessen.